X'inhu analiżi fluworexxenza x-ray?

XRD (analiżi fluworexxenza tar-raġġi X) - metodu ta 'analiżi fiżika, li tiddetermina direttament kważi kollha elementi kimiċi fil trab, likwidu u l-materjali solidi.

metodu ta 'użu

Dan il-metodu huwa universali, minħabba li huwa bbażat fuq preparazzjoni veloċi u faċli kampjun. Ghandek metodu użat ħafna fl-industrija u r-riċerka. X-ray metodu ta 'analiżi fluworexxenza għandha opportunità tremenda, utli għall-analiżi kumplessa ħafna ta' oġġetti ambjentali differenti, kif ukoll matul il-kontroll tal-kwalità tal-produzzjoni u fl-analiżi ta 'prodotti lesti u materja prima.

istorja

analiżi fluworexxenza tar-raġġi X ewwel ġie deskritt fl-1928 minn żewġ xjenzati - Glocker u Schreiber. L-apparat innifsu huwa stabbilit biss fl-1948, xjentisti Friedman u Burkes. Bħala rilevatur, dawn ikollhom kontro Geiger, li wera sensittività għolja fir-rigward tan-numru atomiku tal-qalba element.

Elju jew f'ambjent ta 'vakwu fil-metodu riċerka kienet użat fl-1960. Aħna użati biex jiddeterminaw l-elementi tad-dawl. bdiet ukoll li tuża kristalli ta 'fluworur tal-litju. Aħna użati minnhom għal diffrazzjoni. Rodju u kromju tubu kien użat għall-waveband eċitazzjoni.

Si (Li) - litju ditekter silikon drift ġiet ivvintata fl-1970. Hija tipprovdi sensittività għolja tad-data u ma teħtieġx l-użu ta 'moffa. Madankollu, ir-riżoluzzjoni enerġija ta 'din l-unità kienet agħar.

parti analitika awtomatizzati u kontroll tal-proċess għadda karozza bil-miġja ta 'kompjuters. Ġestjoni mwettqa bord ieħor fuq il-mezz jew il-tastiera tal-kompjuter. Mezzi għall-analiżi tal akkwistata hekk popolari wiesa li jkunu inklużi fil-missjoni "Apollo 15" u "Apollo 16".

Fil-mument, stazzjon spazjali u vapuri mnedija fl-ispazju, mgħammra b'dawn il-mezzi. Dan jagħmilha possibbli li jidentifikaw u janalizzaw il-kompożizzjoni kimika tal-blat tal-pjaneti l-oħra.

L-essenza tal-metodu

analiżi XRF SOMMARJU huwa li jwettaq analiżi fiżika. Li janalizza b'dan il-mod jista 'jkun korpi kif riġidi (ħġieġ, metall, ċeramika, faħam, blat, tal-plastik) u likwidu (żejt, gażolina, soluzzjonijiet, żebgħa, inbid u d-demm). Il-metodu jippermetti li tiġi ddeterminata konċentrazzjonijiet baxxi ħafna, fil-livell ta 'ppm (parti waħda kull miljun). Kbir, sa 100% tal-kampjun, tagħti wkoll lilhom infushom għar-riċerka.

Din l-analiżi hija veloċi, sikur u mhux distruttivi għall-ambjent. Hija riproduċibbiltà għolja u preċiżjoni tad-data. Il-metodu jippermetti nofshom kwantitattivament, b'mod kwalitattiv u kwantitattiv jiskopru l-elementi kollha li huma fil-kampjun.

L-essenza tal-metodu ta 'analiżi fluworexxenza tar-raġġi X huwa sempliċi u ċara. Jekk aħna twarrab it-terminoloġija u jippruvaw jispjegaw il-metodu huwa aktar faċli, jirriżulta. Din l-analiżi titwettaq fuq il-bażi ta 'paragun tar-radjazzjoni, li hu miksub mill irradjazzjoni' l-atomu.

Hemm sett ta 'data standard li huma diġà magħrufa. Jitqabblu r-riżultati ma 'din id-data, ir-riċerkaturi kkonkludew li parti mill-kampjun.

Il-sempliċità u l-aċċessibilità ta 'mezzi moderni jippermetti li inti tapplika għalihom f'termini ta' esplorazzjoni taħt l-ilma, l-ispazju, l-istudji differenti fil-qasam tal-kultura u l-arti.

prinċipju ta 'operazzjoni

Dan il-metodu huwa bbażat fuq l-analiżi tal-ispettru li jinkiseb minn espożizzjoni għal materjal li qed jiġu eżaminati, X-rays.

Waqt l-irradjazzjoni atomu isir stat eċċitati, li hija akkumpanjata minn trasferiment ta 'elettroni għal-livelli kwantistika ta' ordni ogħla. F'dan l-istat, l-atomu huwa żmien qasir ħafna, madwar 1 mikrosekonda, u mbagħad jirritornaha lill-istat art (post kwiet) tagħha. At this time, elettroni fuq il-qxur ta 'barra, mimlija jew fl-ispazju vakanti vakanti, u l-enerġija żejjed prodott fil-forma ta' photons jew elettroni oħra ta 'enerġija trasmessa, li jinsabu fuq il-qxur ta' barra (imsejħa elettroni Auger). F'dan iż-żmien, kull atomu rilaxxi enerġija photoelectron li għandu valur stretta. Per eżempju, ħadid waqt irradjazzjoni minn X-rays temetti photons ugwali Ka jew 6.4 keV. Għaldaqstant, in-numru ta 'quanta ta' enerġija u jistgħu jidhru fuq l-istruttura tal-materja.

sors ta 'radjazzjoni

metodu ta 'analiżi fluworexxenza tar-raġġi X ta' metall bħala sors għat-tqaddid użi bħala iżotopi ta 'elementi differenti, u tubi tar-raġġi X. F'kull pajjiż, diversi rekwiżiti għat-tneħħija ta 'isotopi li jarmu importazzjoni, rispettivament, fl-industriji tali tagħmir jippreferu jużaw tubu x-ray.

Tali tubi huma t-tnejn ram, u l-fidda, rodju, molybendum jew anodu oħra. F'xi sitwazzjonijiet, l-anodu hija magħżula skond il-kompitu.

Kurrent u l-vultaġġ għal elementi differenti użati huma differenti. Elementi Light huwa biżżejjed li tinvestiga 10 kV vultaġġ, tqil - 40-50 kW, medji - 20-30 kV.

Matul l-istudju ta 'elementi tad-dawl impatt enormi fuq l-ispettru għandha atmosfera tal-madwar. Biex jitnaqqas dan il-kampjun effett kamra speċjali jitqiegħed fi spazju vakwu jew huwa mimli bl-elju. Firxa eċċitati reġistri apparat speċjali - ditekter. Fuq riżoluzzjoni spettrali kif għoli tad-detector tiddependi fuq il-preċiżjoni ta 'separazzjoni ta' photons ta 'elementi differenti minn xulxin. Min hu r-riżoluzzjoni aktar preċiż fil 123 eV. X-ray istrument analiżi fluworexxenza, din il-firxa żżomm sa 100%.

Ladarba trasformata polz vultaġġ photoelectron li jingħadd elettronika għadd speċjali, hija trasmessa lill-kompjuter. Mill qċaċet fl-ispettru, li taw l-analiżi fluworexxenza tar-raġġi X, faċli biex kwalitattiv jiddeterminaw liema elementi jiekol LB studjati kampjun. Sabiex jiġi ddeterminat b'mod preċiż il-kontenut kwantitattiv, inti għandek bżonn biex tistudja l-ispettru miksuba fil-programm speċjali ta 'kalibrazzjoni. Il-programm huwa maħluq bil-quddiem. Għal dan il-għan, il-kampjuni tat-test, il-kompożizzjoni tiegħu huwa magħruf minn qabel bi preċiżjoni għolja.

tpoġġi Simply, l-ispettru li jirriżulta tas-sustanza tat-test huwa mqabbel mal-elementari magħrufa. Għalhekk jirċievu informazzjoni dwar il-kompożizzjoni tas-sustanza.

opportunitajiet

X-ray metodu ta 'analiżi fluworexxenza jippermetti analiżi:

• kampjuni, id-daqs jew il-massa negliġibbli (100-0,5 mg);
• Limiti ta 'tnaqqis b'saħħithom (1-2 ordnijiet ta' kobor aktar baxxi minn RFA);
• analiżi filwaqt li jitqiesu l-varjazzjonijiet ta 'quanta enerġija.

Il-ħxuna tal-kampjun, li huwa suġġett għal investigazzjonijiet, m'għandux ikun aktar minn 1 mm.

Fil-każ ta 'dan il-kampjun daqs jistgħu jiġu mrażżna proċessi sekondarji f'kampjun, inklużi:

• tifrix Compton multipli, li essenzjalment testendi quċċata dawl mastritsah;
• bremsstrahlung tal fotoelettroni (jikkontribwixxi għall-plateau ta 'l-isfond);
• eċitament bejn l-elementi, u l-assorbiment fluworexxenza, li teħtieġ ispektra korrezzjoni interelement waqt l-ipproċessar.

l-iżvantaġġi

Wieħed mill-iżvantaġġi akbar - il-kumplessità, li hija akkumpanjata mill-preparazzjoni tal-kampjuni irqiq, kif ukoll rekwiżiti stretti għall-istruttura tal-materjal. Għall-kampjun istudju għandu jkun daqs tal-partikula fin ħafna u uniformità għolja.

Żvantaġġ ieħor huwa li l-metodu huwa marbut b'mod qawwi mal-istandards (kampjuni ta 'referenza). Din il-karatteristika huwa komuni għall-metodi mhux distruttivi.

metodu ta 'applikazzjoni

analiżi fluworexxenza tar-raġġi X hija użata ħafna f'diversi oqsma. Huwa użat mhux biss fix-xjenza, jew fil-post tax-xogħol, iżda wkoll fil-qasam tal-kultura u l-arti.

Huwa użat fi:

• Protezzjoni tal-ambjent u l-ekoloġija fil-ħamrija biex jiddeterminaw il-metalli tqal, kif ukoll biex jidentifikaw lilhom fl-ilma, sediment, aerosols differenti;
• Mineraloġija u Ġeoloġija wettqet analiżi kwantitattiva u kwalitattiva tal minerali, ħamrija, blat;
• l-industrija kimika u metallurġija - jikkontrollaw il-kwalità tal-materja prima, prodotti lesti u l-proċess ta 'produzzjoni;
• Paint Industrija - analiżi ta 'żebgħa ċomb;
• industrija dehbijiet - kejl tal-konċentrazzjoni ta 'metalli prezzjużi;
• industrija taż-żejt - determinazzjoni tal-grad ta 'kontaminazzjoni ta' żejt u l-fjuwil;
• industrija tal-ikel - determinat metalli tossiċi fl-ikel u ingredjenti tal-ikel;
• agrikoltura - tanalizza oligoelementi fil-ħamrija differenti, kif ukoll fi prodotti agrikoli;
• Arkeoloġija - twettaq analiżi elementali, kif ukoll l-aġġornament tal-ssib;
• arti - immexxija skulturi studju, pitturi, twettaq eżami ta 'oġġetti u l-analiżi tagħhom.

soluzzjoni Gostovskaya

analiżi fluworexxenza tar-raġġi X ta 'GOST 28033 - 89 Kontrolli mill-1989. Id-dokument spjegat il-mistoqsijiet kollha li għandhom x'jaqsmu mal-proċedura. Minkejja li matul is-snin kien hemm bosta passi lejn it-titjib tal-metodu, id-dokument għadu rilevanti.

Skond GOST jistabbilixxu relazzjonijiet materjali ta 'studju sehem. Id-data murija fit-tabella.

Tabella 1. Proporzjon ta 'frazzjonijiet tal-massa

oġġett Selected	frazzjoni tal-massa,%
kubrit	Mill 0.002-0.20
silikon	"0.05" 5.0
molibdenu	"0.05" 10.0
titan	"0.01" 5.0
kobalt	"0.05" 20.0
chrome	"0.05" 35.0
nijobju	"0.01" 2.0
manganiż	"0.05" 20.0
vanadju	"0.01" 5.0
tungstenu	"0.05" 20.0
fosfru	"0.002" 0.20

It-tagħmir użat

X-ray analiżi spettrali fluworexxenza jitwettaq bl-użu ta 'apparat speċjali, metodi u mezzi. Fost it-tekniki u materjali użati fil-GOST elenkati:

• Spettrometri u skaners ħafna kanali;
• Rough-ixkatlar magna (tħin-tħin, 3B634 tip);
• Wiċċ tħin magna (mudell 3E711V);
• torn-tqattigħ kamin (mudell 16P16).
• diski qtugħ (GOST 21,963);
• elektrokorundovye roti li joborxu (50 żrar ligament ċeramika, ebusija ST2, GOST 2424);
• Tħin tal-ġilda (karta, Tip 2, il SB-140 grad (P6), il SB-240 (P8), BSH200 (P7), fused - normali, grainy 50-12, GOST 6456);
• alkoħol etiliku tekniku (rettifikat, GOST 18300);
• taħlita argon-metanu.

Viżitaturi huma permessi, jistgħu jużaw materjali u tagħmir ieħor li se jipprovdu analiżi preċiża.

Preparazzjoni u l-għażla tal-kampjuni skond GOST

analiżi fluworexxenza tar-raġġi X ta 'metalli qabel l-ittestjar jinvolvi preparat speċjali ta' kampjuni għal iktar investigazzjoni.

Taħriġ titwettaq b'mod xieraq:

1. Uċuħ li jiġu rradjati, tiffoka. Jekk ikun hemm bżonn, imbagħad jintmesħu bl-alkoħol.
2. Il-kampjun huwa sewwa ppressata kontra l-ftuħ riċevitur. Jekk il-wiċċ tal-kampjun ma jkunx biżżejjed, japplikaw il-limitazzjonijiet speċjali.
3. L-ispettrometru hija lesta għall-operazzjoni skond l-istruzzjonijiet għall-użu.
4. X-ray ispettrometru hu kkalibrat permezz ta 'kampjun standard, li jikkorrispondi għall GOST 8.315. Wkoll għall-kalibrazzjoni jistgħu jużaw kampjun omoġenju.
5. gradazzjoni Primarja titwettaq mill-inqas ħames darbiet. Meta dan isir matul l-operazzjoni ta 'l-ispettrometru fi ġranet differenti.
6. Meta jwettqu kalibrazzjonijiet ripetuti huwa possibbli li jintużaw żewġ settijiet ta 'kalibrazzjoni.

Analiżi tar-riżultati u l-immaniġġjar

Metodu XRF skond GOST jinvolvi għadd ta 'eżekuzzjoni parallela ta' żewġ qisien li jiksbu l-sinjal analitika ta 'kull element soġġetti għall-kontroll.

Hija permess li tintuża l-espressjoni tar-riżultati analitiċi u d-diskrepanzi ta 'kejl parallel. L-iskala tal-unitajiet li jesprimu d-dejta miksuba bl-użu karatteristiċi gradirovochnyh.

Jekk id-differenza teċċedi il-kejl simultanju permissibbli, huwa meħtieġ li jirrepeti l-analiżi.

Huwa wkoll possibbli biex iwettqu kejl. F'dan il-każ, ta 'paralleli żewġ dimensjonijiet relattivi għal kampjun tal-lott analizzat.

Ir-riżultat finali huwa meqjus li jkun il-medja aritmetika taż-żewġ kejl li jsir b'mod parallel, jew kejl wieħed biss riżultat.

Dipendenza tar-riżultati mill-kwalità kampjun

Għal limitu analiżi rentgenfluorestsentnogo huwa biss fir-rigward ta 'sustanza li fih tkun skoperta element istruttura. Għal sustanzi differenti jinkwadra kwantitattiv ta 'sejbien ta' elementi differenti.

Rwol kbir jista 'jkollhom in-numru atomiku, li huwa l-element. Ceteris paribus aktar diffiċli biex jiddeterminaw l-elementi ta 'dawl u tqil - aktar faċli. Barra minn hekk, l-istess element huwa aktar faċli li jiddetermina fil-matriċi dawl, aktar milli severa.

Għaldaqstant, il-metodu jiddependi fuq il-kwalità tal-kampjun biss sal-punt li l-element jista 'jkun fihom fil-kompożizzjoni tiegħu.